辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯

Xinsuan Guisuan Juyi’erchun Ganyouzhi

Caprylocaproyl Polyoxylglycerides

本品为甘油单酯、二酯、三酯和聚乙二醇单酯、二酯的混合物，可能含游离聚乙二醇（其中聚乙二醇平均分子量为200～400）。本品由中链甘油三酸酯和聚乙二醇部分醇解，或由甘油和聚乙二醇与辛酸、癸酸酯化，或由甘油酯和环氧乙烷与辛酸、癸酸缩聚制得的混合物。

【性状】本品为无色或淡黄色油状液体。

本品在二氯甲烷中易溶。

相对密度　本品的相对密度（通则0601）为1.060～1.070。

折光率　本品的折光率（通则0622）为1.450至1.470。

黏度　取本品在20℃±0.5℃条件下依法测定（通则0633第二法），其黏度范围应符合下表的规定。

酸值　取本品2.0g，依法测定（通则0713），酸值应不大于2.0。

羟值　取本品1.0g，依法测定（通则0713），羟值应符合下表的规定。

碘值　取本品2.0g，依法测定（通则0713），碘值应不大于2.0。

过氧化值　取本品2.0g，依法测定（通则0713），过氧化值应不大于6.0。

皂化值　取本品2.0g，依法测定（通则0713），皂化值应符合下表的规定。

【鉴别】在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。

【检查】碱性杂质　取本品5.0g，加乙醇10ml和溴酚蓝试液0.05ml，混匀，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显黄色，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml。

游离甘油　取本品1.2g，加二氯甲烷25ml使溶解，必要时可加热，冷却后，加水100ml，边振摇边加入高碘酸钠醋酸溶液（称取高碘酸钠0.446g置100ml量瓶中，用25%硫酸溶液2.5ml溶解后，再用冰醋酸稀释至刻度，即得）25ml，静置30分钟。加入75g/L碘化钾溶液40ml，静置1分钟。加入淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于2.3mg的C3H8O3。含游离甘油不得过5%。

环氧乙烷和二氧六环　取本品2.0g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水2.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。

精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水定量稀释制成每1ml中约含0.002mg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。

取二氧六环适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。

取本品2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各1ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。

取环氧乙烷对照品溶液1.0ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.2ml及二氧六环对照品溶液1.0ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，以聚二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（0.32mm×30m, 5μm或效能相当的色谱柱），起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）；进样口温度为150℃，检测器温度为250℃；顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度应不小于2.0，二氧六环峰高的信噪比应大于5。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。

水分　取本品，以无水甲醇-二氯甲烷（3∶7）作为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。

灰分　取本品2.0g，依法检查（通则2302），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取本品2.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

脂肪酸组成　取本品约0.1g，置25ml回流瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液2ml，在水浴中加热回流30分钟，通过冷凝器加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，在水浴中继续加热回流30分钟，放冷，加正庚烷5ml，继续在水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使分层，取上层液2ml，用水洗涤3次，每次2ml，经无水硫酸钠干燥后，作为供试品溶液。

分别取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、十四烷酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并稀释成每1ml中各约含1.0mg的溶液，作为对照品溶液（1），精密量取对照品溶液（1）1.0ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，作为对照品溶液（2）。

照气相色谱法（通则0521）测定，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（0.53mm×30m, 1.0μm或效能相当的色谱柱），起始温度为70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至230℃，维持5分钟，进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，分流比为5∶1。取对照品溶液（1）与对照品溶液（2）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，对照品溶液（1）的色谱图中，辛酸甲酯峰和癸酸甲酯峰的分离度应不小于4.0，理论板数按癸酸甲酯峰计算不低于15 000。对照品溶液（2）的色谱图中，己酸甲酯峰高的信噪比应大于5。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，含己酸不得过2.0%，辛酸应为50.0%～80.0%，癸酸应为20.0%～50.0%，月桂酸不得过3.0%，十四烷酸不得过1.0%。

【类别】软膏基质和增溶剂等。

【贮藏】遮光，密闭保存。

【标示】应标示聚乙二醇分子量。